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卡爾費休滴定法是非水溶液中氧化還原滴定方法之一，其優(yōu)點是試劑對水的作用特效性高，操作迅速、簡便，一個樣品只需幾分鐘，對0.001%以下的微量水分含量能準確的測定，可直接測定物質的結晶水或物質表面的吸附水。下面我們采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分儀對米格列奈鈣進行含水量的檢測。
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滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產(chǎn)； |
溶劑：無水甲醇； |
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實驗設備：AKF-2010V卡氏水分儀 |
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---測定方法---
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1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。 4、 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱樣舟稱取樣品，加入滴定池，將進樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器，并開始測量。 |
---測定結果---
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樣品名稱 |
樣品質量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長 |
測量結果/% |
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米格列奈鈣 |
0.1600 |
2.80 |
2：28 |
5.4248 |
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0.0994 |
1.727 |
2：01 |
5.3757 |
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0.1512 |
2.639 |
3：11 |
5.3998 |
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平均值/% |
5.4001 |
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RSD |
0.455 |
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由上述結果和實驗操作可見，AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，直接進樣法測量，不但能有效檢測出米格列奈鈣中的含水量，測試結果的準確度和重復性較好，另一方面還能夠減輕實驗室人員的工作量。
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